熱重分析儀是目前國(guó)產(chǎn)、的熱分析儀器。用途十分廣泛,可進(jìn)行物質(zhì)的能得到物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變,凝聚體系的相圖,固體的熱分解,有固體參加的化學(xué)反應(yīng),試樣的要求、純度和鑒定,無(wú)機(jī)固體的表面吸附物質(zhì)的測(cè)定,催化活性和多相反應(yīng)速度的研究,液晶,鐵電轉(zhuǎn)換--居里點(diǎn),聚合物,煤及其有關(guān)的含碳物質(zhì),石油及其有關(guān)產(chǎn)物,纖維,炸藥、推進(jìn)劑和煙火,水凝水泥,玻璃和陶瓷,配位化合物,空間研究的應(yīng)用,反應(yīng)動(dòng)力學(xué)相變,分解化合、脫水、吸附、解析、熔化、凝固、升華、蒸發(fā)等現(xiàn)象的研究;可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行鑒別分析,組份分析,還可進(jìn)行熱參數(shù)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)測(cè)定.
熱重分析儀關(guān)于TG曲線異常波動(dòng)、TG測(cè)試的度降低問(wèn)題分析:
TG曲線異常波動(dòng)
在TG的日常測(cè)試過(guò)程中TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成
(1)氣體過(guò)濾器是否堵塞
氣體過(guò)濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。一般樣品在測(cè)量過(guò)程中會(huì)分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動(dòng)下通過(guò)過(guò)濾器時(shí)被氣體帶出,而固體微粒則被過(guò)濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時(shí)間一長(zhǎng),尾氣中的固體微粒就會(huì)慢慢富集,達(dá)到一定的程度后,會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾器中過(guò)濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍引起天平晃動(dòng),從而導(dǎo)致天平測(cè)試不準(zhǔn)而出現(xiàn)TG曲線波動(dòng)異常。
(2)樣品測(cè)試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源
熱重分析儀的分析天平的測(cè)量精度一般非常高而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達(dá)到0.1ug(即百萬(wàn)分之一 )。若在樣品測(cè)試過(guò)程中儀器周圍存在著振動(dòng)源,如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過(guò)或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等,都會(huì)引起熱重分析儀的非正常性的振動(dòng),這樣一來(lái)就會(huì)導(dǎo)致樣品測(cè)試過(guò)程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動(dòng),因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。
為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生,通常每次測(cè)樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開(kāi)循環(huán)水,保持水溫恒定后,放好樣品,蓋上爐蓋,保證爐體密封。打開(kāi)氣體減壓閥調(diào)節(jié) 氣壓至0.05Mpa,打開(kāi)保護(hù)氣和吹掃氣開(kāi)關(guān),控制氣體流量為20mL/min,取裝水的燒杯,將出氣管插入水中,檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過(guò)濾器,一般2~3月更換一次,可根據(jù)具體情況,如測(cè)樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來(lái)定。
4. TG測(cè)試的度降低
熱重分析儀在使用了一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個(gè)方面
(1)長(zhǎng)期測(cè)樣,支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測(cè)試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃ ,可增加降溫段但不可高溫恒溫!和晟儀器認(rèn)為一般一周一次,具體情況根據(jù)測(cè)樣頻率以及儀器污染情況來(lái)定,以除掉支架上的殘留物,提高TG的測(cè)試度。
(2)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
通常儀器在使用一段時(shí)間后,爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會(huì)附著一些黑色煙塵,在氣流的帶動(dòng)下可能會(huì)落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi),這樣會(huì)影響到天平測(cè)試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管,防止污染物堆積或掉入爐內(nèi),確保分析天平測(cè)量的準(zhǔn)確性。