差熱分析儀使用注意事項(xiàng)
差熱分析儀主要測(cè)量與熱量有關(guān)的物理和化學(xué)的變化,如物質(zhì)的熔點(diǎn)熔化熱、結(jié)晶點(diǎn)結(jié)晶熱、相變反應(yīng)熱、熱穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等。利用電腦顯示的差熱曲線數(shù)據(jù),便于工藝上確定材料的燒成制度及玻璃的轉(zhuǎn)變與受控結(jié)晶等工藝參數(shù)。廣泛應(yīng)用在高等院校,科研單位和生產(chǎn)廠的材料分析檢測(cè)。
1.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次,可以將:溫度設(shè)為500℃、速率設(shè)為10℃/min、恒溫設(shè)為0min按【運(yùn)行】鍵。
2.粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
3.升溫速率一般情況下選擇(10~20)℃/min。過(guò)大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。
4.試樣用量不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少,應(yīng)適宜。一般為20mg左右,如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量.液體樣品不要超過(guò)坩堝體積的一半。
5.如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,用嘴吹時(shí)小心迷眼。
6.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對(duì)儀器造成性損害。
7.實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí),可以將:溫度設(shè)為600℃、速率設(shè)為20℃/min、恒溫設(shè)為30min按【運(yùn)行】鍵。
特別注意:實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。